Il buon esito di un'analisi al microscopio elettronico a scansione è strettamente legato ad una corretta preparazione del campione. Nell'analisi di composti pulverulenti, quali aggregati con diametro delle particelle sotto i 63 micrometri, malte cementizie e cementi, la preparazione del campione vede l'immobilizzazione dello stesso su uno stub di alluminio per mezzo di un nastro biadesivo alla grafite, sul quale la polvere viene dispersa.

La dispersione può essere effettuata manualmente, mediante spatole con successiva rimozione delle particelle che non aderiscono al supporto mediante aria compressa, oppure utilizzando un dispersore opportuno a forma di campana, dove la polvere viene investita da un getto d'aria compressa che ne disperde in modo omogeneo le particelle che successivamente vengono deposte per gravità su un substrato adesivo. Bisogna evitare di introdurre nello strumento campioni liquidi o che emettono gas; inoltre i campioni vanno correttamente serrati per evitare spostamenti e che non vi siano particelle libere di muoversi. Tutte queste precauzioni vanno osservate per evitare che gas o particelle sospese possano danneggiare il rivelatore e altre componenti dello strumento.

Una volta preparato il campione, si inserisce lo stub all'interno del porta campione dello strumento, avendo cura di regolare, girando la ghiera posta sul porta campione stesso, la sua distanza dal bordo del porta campione, per portarlo entro una distanza dove può essere visualizzato dallo strumento.

Nel caso di materiali poco conduttivi, viene fornito con lo strumento, un porta campione con riduttore di carica, che permette di evitare la deposizione di cariche superficiali al campione e quindi incrementa il dettaglio che il microscopio permette di avere a parità di ingrandimento. Una volta inserito nello strumento, e passati in modalità microscopia elettronica, si può scegliere di effettuare un'analisi di tipo topografico delle superfici del campione, selezionando la voce corrispondente dentro il menù impostazioni dello strumento, o un'analisi di tipo composizionale, che metta in evidenza le variazioni di composizione sulle superfici del campione. In questo caso lo strumento permette di scegliere la tensione di accelerazione delle particelle, (5kV per tutti i materiali, 10kV per immagini ad alta risoluzione, e 15kV se successivamente verranno effettuate analisi chimiche e per ingrandimenti spinti) e la dimensione dello spot mediante la selezione della corrente utilizzata (selezionando charge reduction, image, point, map si passa da correnti basse, medie, alte e massime) a seconda della dimensione della superficie da analizzare.

Elevati voltaggi producono elettroni con maggior energia, che penetrano più profondamente nel campione e si propagano più diffusamente rispetto ad elettroni con minor energia. Il risultato è una degradazione nella risoluzione da un lato (picchi più larghi), ma una migliore eccitazione dall’altra, soprattutto se si hanno elementi con elevate energie di ionizzazione. Viene successivamente messa a fuoco l'immagine a monitor, regolando anche la luminosità e il contrasto cercando di evidenziare quanto più elementi possibili nell'immagine, e quindi si effettua una cattura dell'immagine stessa, memorizzandola sulla chiavetta USB collegata direttamente allo strumento o su un'unità precedentemente selezionata nel menù impostazioni.

 

Tipologia materialeNorma di riferimentoMetodo di prova
caratterizzazione chimica -
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La prova consiste in una serie di scatti al microscopio elettronico a scansione (SEM). Il microscopio non sfrutta la luce come sorgente di radiazioni, ma un fascio di elettroni primari focalizzati che colpiscono il campione.La prova consiste in una serie di scatti al microscopio elettronico a scansione (SEM). Il microscopio non sfrutta la luce come sorgente di radiazioni, ma un fascio di elettroni primari focalizzati che colpiscono il campione.La prova consiste in una serie di scatti al microscopio elettronico a scansione (SEM). Il microscopio non sfrutta la luce come sorgente di radiazioni, ma un fascio di elettroni primari focalizzati che colpiscono il campione.

La prova consiste in una serie di scatti al microscopio elettronico a scansione (SEM). Il microscopio non sfrutta la luce come sorgente di radiazioni, ma un fascio di elettroni primari focalizzati che colpiscono il campione.La prova consiste in una serie di scatti al microscopio elettronico a scansione (SEM). Il microscopio non sfrutta la luce come sorgente di radiazioni, ma un fascio di elettroni primari focalizzati che colpiscono il campione.La prova consiste in una serie di scatti al microscopio elettronico a scansione (SEM). Il microscopio non sfrutta la luce come sorgente di radiazioni, ma un fascio di elettroni primari focalizzati che colpiscono il campione.