Nell'analisi di composti pulverulenti, quali aggregati con diametro delle particelle sotto i 63 micrometri, malte cementizie e cementi, la preparazione del campione prevede l'immobilizzazione dello stesso su uno stub di alluminio per mezzo di un nastro biadesivo alla grafite, sul quale la polvere viene dispersa. La dispersione può essere effettuata manualmente, mediante spatola e successiva rimozione delle particelle che non aderiscono al supporto mediante aria compressa, oppure utilizzando un dispersore opportuno a forma di campana, dove la polvere viene investita da un getto d'aria compressa che ne disperde in modo omogeneo le particelle, che successivamente vengono deposte per gravità su un substrato adesivo. Bisogna evitare di introdurre nello strumento campioni liquidi o che emettono gas; inoltre i campioni vanno correttamente serrati per evitare spostamenti e che non vi siano particelle libere di muoversi. Tutte queste precauzioni vanno osservate per evitare che gas o particelle sospese possano danneggiare il rivelatore e altre componenti dello strumento.

Una volta preparato il campione, si inserisce lo stub all'interno del porta campione dello strumento, avendo cura di regolare, girando la ghiera posta sul porta campione stesso, la sua distanza dal bordo del porta campione, per portarlo entro una distanza dove può essere visualizzato dallo strumento. Nel caso di materiali poco conduttivi, viene fornito con lo strumento un porta campione con riduttore di carica, che permette di evitare la deposizione di cariche superficiali al campione e quindi incrementa il dettaglio che il microscopio permette di avere a parità di ingrandimento. Selezionato un voltaggio di accelerazione pari a 15kV, una volta individuata e messa a fuoco la parte di interesse del campione, si richiama l'immagine ottenuta mediante il software Pro Suite il quale permette analisi di tipo puntuale (o spot), su un percorso rettilineo impostato dall'utente o una analisi estesa ad una superficie (mapping) definita dall'utilizzatore.

Tutte le analisi presentano in risposta uno spettro dove vengono riportati i picchi caratteristici di ciascun elemento presente nel campione, con una mappa per ciascun elemento e riepilogativa della distribuzione degli elementi nell'area analizzata, un riepilogo della concentrazione percentuale in peso o atomica degli elementi rilevati nel punto, retta o area analizzata.

 

Element Number Element Symbol Element Name Confidence Concentration Error
16 S Sulfur 100.0< 18.5 0.1
20 Ca Calcium 50.0 26.1 0.1
8 O Oxygen 100.0 54.4 0.1
6 C Carbon 100.0 0.8 0.4
12 Mg Magnesium 100.0 0.3 2.0

 

Lo strumento permette successivamente di esportare i dati in un report dove effettua una suddivisione delle analisi, suddividendole per tipologia e all'interno della stessa presenta le micrografie dei particolari analizzati, lo spettro ottenuto, e la composizione percentuale degli elementi presenti.

 

Tipologia materialeNorma di riferimentoMetodo di prova
caratterizzazione chimica -
  •  

 

La prova è effettuata per valutare la composizione chimica del materiale in un punto specifico o in un'intera area (mapping).La prova è effettuata per valutare la composizione chimica del materiale in un punto specifico o in un'intera area (mapping).

La prova è effettuata per valutare la composizione chimica del materiale in un punto specifico o in un'intera area (mapping).La prova è effettuata per valutare la composizione chimica del materiale in un punto specifico o in un'intera area (mapping).