La spettroscopia Raman è una tecnica spettroscopica basata sullo scattering anelastico di luce monocromatica, di solito generato da una sorgente laser. Per ottenere lo spettro Raman di un campione si utilizza una sorgente monocromatica con lunghezza d’onda nel vicino UV, nel visibile o nel vicino infrarosso (NIR). La radiazione laser è focalizzata sul campione; le radiazioni diffuse dalla superficie sono raccolte, rivelate dal detector e mostrate sotto forma di spettro. Gli spettri Raman espressi in unità di Raman shifts sono in teoria identici con qualunque laser vengano prodotti e sono confrontabili anche se prodotti con strumenti Raman diversi.

Esistono due modi per eseguire un’analisi chimica con lo strumento Raman RXN:

Analisi chimica delle particelle selezionate: Attraverso questo metodo è possibile manualmente selezionare le particelle da analizzare eseguendo una analisi morfologica standard. Questo passaggio è utile in fase di sviluppo del metodo e può contribuire ad ampliare le informazioni che verranno utilizzate nella SOP. I passaggi di massima necessari sono descritti di seguito.

Analisi chimica mediante procedura operativa standard SOP: Con questo metodo, il sistema è in grado di eseguire l’analisi chimica di un numero di particelle selezionate automaticamente, basandosi sull’analisi morfologica precedentemente eseguita seguendo una procedura di acquisizione standard degli spettri.

In entrambe le procedure, il concetto base è quello del confronto fra due spettri: quello derivante dall’analisi chimica in corso, con quelli presenti in libreria, ed attraverso la correlazione consente di stabilire la natura della particella. Per questo motivo, il primo passo da seguire è quello della creazione di una libreria contenente tutti gli spettri di riferimento.

Procedura di prova:

In questa sezione verrà illustrata l’intera procedura che deve essere eseguita per ottenere la caratterizzazione delle particelle di una determinata polvere sia morfologica che chimica. In particolare, la procedura si riferisce ad un campione di polvere di gesso, denominato Gesso Gamma 41.

Il campione è stato prelevato attraverso il campionatore tarato in base al volume di polvere da analizzare. Più le polveri sono sottili, minore sarà il volume di polvere da analizzare. In questo caso, è stato utilizzato il campionatore da 3 mm3

Una volta prelevato, il campione è stato collocato al centro del pozzetto di trascinamento.

Il pozzetto di trascinamento contenente il campione è stato posizionato nella parte superiore dell’unità di dispersione.

L’intera unità di dispersione è stata posizionata correttamente nello strumento.

Successivamente è stata gestita la dispersione attraverso il software, che permette di impostare il valore della pressione, parametro importante per la buona riuscita della dispersione stessa. Questa infine è stata immediatamente eseguita sul vetrino per l’analisi.

Una volta eseguita la dispersione, ne è stata controllata la qualità, ossia l’assenza di grumi o agglomerati di particelle. Si è proceduto quindi ad eseguire l’analisi morfologica.

In seguito è stata quindi effettuata l’analisi chimica delle particelle precedentemente classificate secondo i valori più significativi di circolarità e diametro della trasformata di volume.

In questo caso, l'analisi ha permesso di individuare lo spettro del gesso, che verrà salvato nella libreria: servirà come riferimento per confrontare spettri derivanti da prodotti finiti, per verificare la presenza o l’assenza della sostanza all'interno prodotto, e di conseguenza la sua composizione.

Risultati analisi chimica con spettroscopia

A seguito di una analisi chimica, alle particelle viene associato il proprio spettro Raman. E’ possibile in questa fase ordinare le particelle in base alla correlazione che hanno i loro spettri con quelli delle sostanze caricate in libreria. Il software è in grado inoltre di assegnare dei valori di correlazione fra i diversi spettri, variabili tra 0 a 1; il valore 1 rappresenta una corrispondenza perfetta, ossia quella particella ha la stessa natura di quella presente in libreria.

 

Tipologia materialeNorma di riferimentoMetodo di prova
caratterizzazione chimica -
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Consente di ottenere la caratterizzazione delle particelle di una determinata polvere sia morfologica che chimica.Consente di ottenere la caratterizzazione delle particelle di una determinata polvere sia morfologica che chimica.Consente di ottenere la caratterizzazione delle particelle di una determinata polvere sia morfologica che chimica.

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